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  • 羥丙基甲基纖維素制備工藝

    首先制得合格的堿纖維素,然后與醚化劑反應、中和余堿、產物分離純化,干燥、粉碎得到產品。

    通常的淤漿法技術制備HPC時,堿纖維素一般以粉狀漿粕或粉碎后的精制棉為原料,分散在有機稀釋劑中,與NaOH水溶液于室溫下作用而制得。常用的有機稀釋劑有醇(如異丙醇、叔丁醇),丙酮,也有用醚化劑環氧丙烷。 堿纖維素的組成對于制取水溶性良好、反應均勻的產品是至關重要的,適宜的組成是纖維素與NaOH的物質的量比為1:(0.2~0.4);水性色漿與纖維素原料質量比為1:(0. 15~0. 30),水含量應盡可能低以減少副反應。稀釋劑與纖維素質量比,視反應設備不同在3~15:1之間變動。

    醚化反應所用的有機稀釋劑可以是堿化時所用的IPA、TBA等,也可以使用非極性的如己烷、甲苯等或混合物。一般認為50℃以下反應速度很慢,而80℃以上副反應很快,因而反應溫度以55~85℃為宜,反應時間為5~lOh。HPC的純化比HEC簡單得多,只須將中和分離出來的粗品放入85℃以上熱水中反復漂洗,就可將水溶性鹽、丙二醇等雜物除去,達到純化目的。低取代的HPC可通過普通淤漿工藝制備。而高取代度HPC的生產則用兩

    步法以避免堿化過程中過度膨脹,有利于提高溶解性、環氧丙烷的利用率及產品純度。堿化過程中的惰性溶劑可以是3~5個碳原子的醇(如異丙醇、戊醇、叔丁醇)、二氧六環、丙酮和環氧丙烷,而醚化過程的非溶劑可以采用脂肪烴和芳香烴,還有烷基醚等。得到的HPC可用熱水洗滌(因為它在45℃以上不溶),分散性很好的HPC產品最盾還可以用乙二醛處理后再干燥并包裝。許多專利已經報道了關于處理過程的改進方法,包括中間步驟的堿纖維素的干燥、堿纖維素的浸潤以降低NaOH的濃度、在羥丙基化反應過程中用胺催化劑等。 以下列舉兩個HPC的生產工藝。

     

    (1)將100份木漿粕(100目)、50~100份IPA和280份PO加入捏合機 中,在Nz氛圍下攪拌20min。然后將溫度升至60℃并在此溫度下反應5h,升溫 至70℃反應th。分離反應混合物,粗產物放人90℃左右熱水進行中和、洗滌, 純化后產物經離心脫水、十燥得到HPC。其MS為3.6,醚化效率為46. 0%, 在水和乙醇中溶解,2%溶液的透光率在95%以上。如果原料漿粕細度達不到 100目以上,或者增大1PA和PO用量,都會降低MS和醚化效率。

    (2)將l份粉狀漿粕加入由13份TBA、1.4份水和0.1份NaOH組成的混 合物中,在25—40℃下攪拌混合th制得堿纖維紊漿料。離心過濾除去大部分 TBA后得壓榨比為1.52、含纖維紊61.3%、NaOH6.3%、水15. 4%和 TBA17.O%的堿纖維素。將此堿纖維素6.5份加入醚化反應器,用氮氣置換空 氣后加入28份己烷和6.4份PO,攪拌、升溫,枉80℃反應3h。此時已生成的 HPC的MS為2.3。冷卻反應混合物至50℃,加入2份水和3.6份PO,再將溫 度升至80℃反應2h左右。中和、分離出粗產物并用熱水洗凈,干燥、粉碎得產 品HPC。其MS為3.5,醚化效率為50%,在水、甲醇、乙醇和IPA、TBA中 溶解,2%溶液的透光率在93%以上。

    理論分析與實際經驗都表明,對纖維素原料進行充分粉碎是必要的。粉碎可 以降低纖維素的結晶度、提高反應的可及度,也易使其更均勻地分散在惰性介質

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